탁도의 표준시약 제조방법?
관련규격별 탁도의 표준시약 제조방법
1) 관련 규격별 탁도 표준시약 제조방법
먹는물수질공정시험방법, EPA 180.1
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KS, ISO 7027
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◦ 히드라진설페이트 1.0 g을 100 ㎖ 용량
플라스크에 희석
◦ 헥사메틸렌테트라아민 10 g을 100 ㎖ 용량
플라스크에 희석
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◦ 히드라진설페이트 0.5 g을 40 ㎖ 물에 녹임
◦ 헥사메틸렌테트라이민 1 g을 40 ㎖ 물에 녹임
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-
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◦ Formazine stock Ⅰ suspension (4,000 FAU)
- 두 용액을 100 ㎖ 용량플라스크에 넣고 희석
- 25±3 ℃에서 24시간 방치(암소 보관하면 4주 안정)
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◦ Stock standard suspension(400 NTU : EPA)
- 두 용액 5 ㎖를 100 ㎖용량플라스크에 넣어실온에서 24시간 방치후, 희석.
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◦ Formazine stock Ⅱ suspension(400 FAU)- Formazine stock Ⅰ suspension의 10 ㎖를100 ㎖ 용량 플라스크에 희석 (암소보관하면4주 안정)
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◦ Primary calibration standard(40 NTU : EPA)
- stock standard suspension을 10 ㎖ 취하여
증류수로 100 ㎖ 용량 플라스크에 희석
(1일 정도 안정)
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◦ Diffuse-radiation calibration suspension
(0~40 FNU)
- 측정하고자 하는 범위 내에서 Formazine
stock Ⅰ suspension을 희석
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2) 먹는 물 수질공정시험방법
가) 정제수 (0.02 NTU)를 사용한다.
나) 황산히드라진 1.0 g을 100 ㎖ 용량의 마개 있는 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 100 ㎖로 한다.
다) 헥사메틸렌테트라아민 10.0 g을 100 ㎖ 용량의 마개 있는 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 100 ㎖로 한다.
라) 황산히드라진용액 5.0 ㎖와 헥사메틸렌테트라아민용액 5.0 ㎖를 섞어 실온에서 24시간 방치한 다음 물을 넣어 100 ㎖로 한다.(이 용액 1 ㎖는 탁도 400 NTU에 해당하며 1개월간 사용한다.)
마) 탁도표준원액을 잘 섞으면서 10.0 ㎖를 정확히 취하여 물로 정확히 10배 희석한다. 이용액은 탁도 40 NTU에 상당하며, 사용할 때에 만든다. 시판되는 탁도 표준용액(조제한 포르마진과 동등한 역가의 스티렌디비닐벤젠비드)을 사용 할 수 있다.
3) KS M 9166
가) 세균학 연구에서 사용하는 여과지 형태 중 공극의 크기가 0.1 ㎛인 막 여과지를 100 ㎖ 증류수에 1시간 동안 적신다. 여과지를 통해 2501 ㎖의 증류수를 여과하고 거른 액을 버린다. 다음 500 ㎖의 증류수를 2번 반복하여 여과지를 통과시키고 표준용액 조제를 위해 거른 액을 보관한다.
나) 히드라진설페이트 1 g을 물에 녹여 100 ㎖되게 희석한다(용액 B). 이때 주의할 점은 히드라진설페이트는 독성이 있고 발암물질이 가능성이 있다.
다) 헥사메틸렌테트라아민 10 g을 물에 녹여 100 ㎖되게 희석한다.(용액 A)
라) 용액 A(5 ㎖)와 용액 B(5 ㎖)를 혼합한다. 25±3℃에 24시간 동안 방치한다. 다음에 방치한 용액을 100 ㎖되게 물로 희석한다. 포르마진 감쇠단위 또는 포르마진 탁도단위로 표현될 때 이 표준 원액의 탁도는 400 NTU이다. 이 용액은 25±3 ℃의 온도에서 어두운 곳에 보관하면 약 4주 동안 분해되지 않는다.
마) 측정하고자 하는 범위내에서 여러 가지 탁도의 표준 용액을 얻기 위해 피펫과 메스플라스크를 사용하여 표준원액을 물로 희석한다. 이렇게 만들어진 표준용액은 1주일 정도 안정하다.
4) ISO 2027
가) 세균학 연구에서 사용하는 여과지 형태 중 공극의 크기가 0.1 ㎛인 막 여과지를 100 ㎖ 증류수에 1시간 동안 적신다. 여과지를 통해 2501 ㎖의 증류수를 여과하고 거른액을 버린다. 다음 500 ㎖의 증류수를 2번 반복하여 여과지를 통과시키고 표준용액 조제를 위해 거른액을 보관한다
나) 히드라진설페이트 0.5 g을 약 40 ㎖ 물에 녹인다.(경고-히드라진설페이트는 독성이 있고 발암물질이 가능성이 있다.)
다) 헥사메틸렌테트라이민 5.0 g을 약 40 ㎖ 물에 녹인다.
라) Formazine(C2H4N2) stock Ⅰsuspension(4,000 FAU)
(1) 두 용액을 100 ㎖ 용량플라스크에 넣고, 물로 희석하여 잘 혼합한다.
(2) 25±3 ℃에 24시간 동안 방치한다. 이 용액은 25±3 ℃의 온도에서 어두운 곳에 보관하면 약 4주 동안 안정하다.
마) Formazine(C2H4N2) stock Ⅱ suspension(400 FAU)
포르마진 stockⅠsuspension의 10 ㎖를 100 ㎖ 용량플라스크안에 피펫으로 취한 후 물로 희석한다. 이 용액은 25±3 ℃의 온도에서 어두운 곳에 보관하면 약 4주 동안 안정하다.
바) Diffuse-radiation calibration suspension(0~40 FNU)
측정하고자 하는 범위내에서 여러 가지 탁도의 표준 용액을 얻기 위해 피펫과 용량 플라스크를 사용하여 포르마진 stockⅠsuspension을 물로 희석한다. 이렇게 만들어진 표준용액은 1일 정도 안정하다.
사) Attenuated-radiation calibration suspension(40~4,000 FAU)
감쇠반사 측정을 위해 측정하고자 하는 범위내에서 여러 가지 탁도의 표준용액을 얻기 위해 피펫과 용량플라스크를 사용하여 포르마진 stockⅡ suspension을 물로 희석한다. 40~400 FAU범위의 용액은 25±3 ℃의 온도에서 어두운 곳에 보관하면 약 4주 동안 안정하다.
5) EPA 180.1
가) 공극의 크기가 0.45 ㎛인 막여과지를 통과한 탈이온화된 증류수를 사용한다.
나) 히드라진설페이트 1.00 g을 100 ㎖ 용량플라스크에 물을 넣어 희석한다. (주의 : 발암물질)
다) 헥사메틸렌테트라아민 1.00 g을 100 ㎖ 용량플라스크에 물을 넣어 희석한다.
라) Stock standard suspension(Formazin)
(1) 100 ㎖ 용량플라스크에 두 용액 5.0 ㎖을 넣어 섞는다. 물로 희석한다.
(2) 25±3 ℃에 24시간 동안 방치하고 나서, 그 다음에 증류수를 가지고 희석한다. 이 용액은 한달 정도 안정하다.
마) Primary calibration standards
(1) Stock standard suspension을 10 ㎖ 취하여 증류수로 100 ㎖ 용량플라스크에 희석한다.
(2) 이 표준액의 탁도는 40 NTU로서 규정한다. 이 용액은 1일 안정하다.
바) 상업적으로 조제된 1차표준 용액에서의 포르마진은 필요한만큼 사용하거나 희석한다. 희석된 탁도표준용액은 매일 조제되어야 한다.
6) JIS
가) 표준 카오린
(1) 카오린 약 10 g을 500 ㎖ 비이커에 넣고, 정제수 300 ㎖와 피로린산나트륨(Na4P2O7․10H2O) 0.2 g을 첨가하여 마그네틱 스틸러를 사용하여 3분간 잘 교반시킨다.
(2) 이것을 1 L용 메스실린더에 부어 정제수를 첨가하여 1 L로 한 후 1분간 잘 혼합되도록 흔들어 1시간 정치한다.
(3) 다음에 사이펀을 사용하여 액면으로부터 약 5 ㎝까지의 액을 흡입하고, 그 이하 15 ㎝가지의 액을 채취한다.
(4) 채취한 액을 원심분리하여(1500 RPM으로 약 10분간, 4일 이상 정치) 얻어진 침적물을 수용하여 증발 건조시킨 후 미세하게 분쇄하여 105~110 ℃로 3시간 건조시킨 후 용기에 넣어서 보관한다
나) 탁도표준원액(1,000 ㎎/L)
표준 카오린을 105~110 ℃로 3시간 건조하여 냉각시킨 후 이것을 1 g을 메스플라스크 1 L에 부어 정제수 800 ㎖와 포르말린(37 %) 10 ㎖를 첨가하여 여기에 정제수를 부어 전체량이 1 L가 되도록 한다.
다) 탁도표준액(100 ㎎/L)
탁도표준원액을 흔들어서 잘 혼합시켜 피펫을 사용하여 이것 100 ㎖를 메스플라스크 1 L에 넣고, 정제수를 첨가하여 1 L가 되게 한다.